Фундаментальные исследования. Некоторые методы определения теплопроводности Материалы и изделия строительные

ГОСТ 7076-99

УДК 691:536.2.08:006.354 Группа Ж19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ СТРОИТЕЛЬНЫЕ

Метод определения теплопроводности и термического сопротивления

при стационарном тепловом режиме

BUILDING MATERIALS AND PRODUCTS

Method of determination of steady-state thermal

conductivity and thermal resistance

Дата введения 2000-04-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Научно-исследовательским институтом строительной физики (НИИСФ) Российской Федерации

ВНЕСЕН Госстроем России

2 ПРИНЯТ Межгосударственной научно-технической комиссией по стандартизации, техническому нормированию и сертификации в строительстве (МНТКС) 20 мая 1999 г.

3 ВЗАМЕН ГОСТ 7076-87

4 ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ с 1 апреля 2000 г. в качестве государственного стандарта Российской Федерации постановлением Госстроя России от 24 декабря 1999 г. № 89

Введение

Настоящий стандарт гармонизирован со стандартами ИСО 7345:1987 и ИСО 9251:1987 в части терминологии и соответствует основным положениям ИСО 8301:1991 , ИСО 8302:1991 , устанавливающих методы определения термического сопротивления и эффективной теплопроводности с помощью прибора, оснащенного тепломером, и прибора с горячей охранной зоной.

В соответствии со стандартами ИСО в настоящем стандарте установлены требования к образцам, прибору и его градуировке, приняты две основные схемы испытания: асимметричная (с одним тепломером) и симметричная (с двумя тепломерами).

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на строительные материалы и изделия, а также на материалы и изделия, предназначенные для тепловой изоляции промышленного оборудования и трубопроводов, и устанавливает метод определения их эффективной теплопроводности и термического сопротивления при средней температуре образца от минус 40 до + 200 °С.

Стандарт не распространяется на материалы и изделия с теплопроводностью более 1,5 Вт/(м× К).

ГОСТ 166-89 Штангенциркули. Технические условия

ГОСТ 427-75 Линейки измерительные металлические. Технические условия

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

3 Определения и обозначения

3.1 В настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующими определениями.

Тепловой поток - количество теплоты, проходящее через образец в единицу времени.

Плотность теплового потока - тепловой поток, проходящий через единицу площади.

Стационарный тепловой режим - режим, при котором все рассматриваемые теплофизические параметры не меняются со временем.

Термическое сопротивление образца - отношение разности температур лицевых граней образца к плотности теплового потока в условиях стационарного теплового режима.

Средняя температура образца - среднеарифметическое значение температур, измеренных на лицевых гранях образца.

Эффективная теплопроводность l eff материала (соответствует термину «коэффициент теплопроводности», принятому в действующих нормах по строительной теплотехнике) - отношение толщины испытываемого образца материала d к его термическому сопротивлению R.

3.2 Обозначения величин и единицы измерения приведены в таблице 1.

Таблица 1

4 Общие положения

4.1 Сущность метода заключается в создании стационарного теплового потока, проходящего через плоский образец определенной толщины и направленного перпендикулярно к лицевым (наибольшим) граням образца, измерении плотности этого теплового потока, температуры противоположных лицевых граней и толщины образца.

4.2 Число образцов, необходимое для определения эффективной теплопроводности или термического сопротивления, и порядок отбора образцов должны быть указаны в стандарте на конкретный материал или изделие. Если в стандарте на конкретный материал или изделие не указано число образцов, подлежащих испытанию, эффективную теплопроводность или термическое сопротивление определяют на пяти образцах.

4.3 Температура и относительная влажность воздуха помещения, в котором проводят испытания, должны быть соответственно (295 ± 5) К и (50 ± 10) %.

5 Средства измерения

Для проведения испытания применяют:

прибор для измерения эффективной теплопроводности и термического сопротивления, аттестованный в установленном порядке и удовлетворяющий требованиям, приведенным в приложении А;

прибор для определения плотности волокнистых материалов по ГОСТ 17177;

прибор для определения толщины плоских волокнистых изделий по ГОСТ 17177;

электрошкаф сушильный, верхний предел нагрева которого не менее 383 К, предел допустимой погрешности задания и автоматического регулирования температуры - 5 К;

штангенциркуль по ГОСТ 166:

Для измерения наружных и внутренних размеров с диапазоном измерения 0-125 мм, значением отсчета по нониусу - 0,05 мм, пределом допускаемой погрешности - 0,05 мм;

Для измерения наружных размеров с диапазоном измерения 0-500 мм, значением отсчета по нониусу - 0,1 мм, пределом допускаемой погрешности -0,1 мм;

линейка металлическая измерительная по ГОСТ 427 с верхним пределом измерения 1000 мм, пределом допускаемого отклонения от номинальных значений длины шкалы и расстояний между любым штрихом и началом или концом шкалы - 0,2 мм;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104:

С наибольшим пределом взвешивания 5 кг, ценой деления - 100 мг, среднее квадратичное отклонение показаний весов - не более 50,0 мг, погрешность от неравноплечности коромысла - не более 250,0 мг, предел допустимой погрешности - 375 мг;

С наибольшим пределом взвешивания 20 кг, ценой деления - 500 мг, среднее квадратичное отклонение показаний весов - не более 150,0 мг, погрешность от неравноплечности коромысла - не более 750,0 мг, предел допустимой погрешности - 1500 мг.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже указанных в настоящем стандарте.

6 Подготовка к испытанию

6.1 Изготавливают образец в виде прямоугольного параллелепипеда, наибольшие (лицевые) грани которого имеют форму квадрата со стороной, равной стороне рабочих поверхностей плит прибора. Если рабочие поверхности плит прибора имеют форму круга, то наибольшие грани образца также должны иметь форму круга, диаметр которого равен диаметру рабочих поверхностей плит прибора (приложение А, п. А. 2.1).

6.2 Толщина испытываемого образца должна быть меньше длины ребра лицевой грани или диаметра не менее чем в пять раз.

6.3 Грани образца, контактирующие с рабочими поверхностями плит прибора, должны быть плоскими и параллельными. Отклонение лицевых граней жесткого образца от параллельности не должно быть более 0,5 мм.

Жесткие образцы, имеющие разнотолщинность и отклонения от плоскостности, шлифуют.

6.4 Толщину образца-параллелепипеда измеряют штангенциркулем с погрешностью не более 0,1 мм в четырех углах на расстоянии (50,0 ± 5,0) мм от вершины угла и посередине каждой стороны.

Толщину образца-диска измеряют штангенциркулем с погрешностью не более 0,1 мм по образующим, расположенным в четырех взаимно перпендикулярных плоскостях, проходящих через вертикальную ось.

За толщину образца принимают среднеарифметическое значение результатов всех измерений.

6.5 Длину и ширину образца в плане измеряют линейкой с погрешностью не более 0,5 мм.

6.6 Правильность геометрической формы и размеры образца теплоизоляционного материала определяют по ГОСТ 17177.

6.7 Средний размер включений (гранулы заполнителя, крупные поры и т.п.), отличных по своим теплофизическим показателям от основного образца, должен составлять не более 0,1 толщины образца.

Допускается испытание образца, имеющего неоднородные включения, средний размер которых превышает 0,1 его толщины. В протоколе испытания должен быть указан средний размер включений.

6.8 Определяют массу образца М 1 при его получении от изготовителя.

6.9 Образец высушивают до постоянной массы при температуре, указанной в нормативном документе на материал или изделие. Образец считают высушенным до постоянной массы, если потеря его массы после очередного высушивания в течение 0,5 ч не превышает 0,1 %. По окончании сушки определяют массу образца М 2 и его плотность r u , после чего образец немедленно помещают либо в прибор для определения его термического сопротивления, либо в герметичный сосуд.

Допускается испытание влажного образца при температуре холодной лицевой грани более 273 К и перепаде температуры не более 2 К на 1 см толщины образца.

6.10 Образец высушенного насыпного материала должен быть помещен в ящик, дно и крышка которого изготовлены из тонкого листового материала. Длина и ширина ящика должны быть равны соответствующим размерам рабочих поверхностей плит прибора, глубина - толщине испытываемого образца. Толщина образца насыпного материала должна быть не менее чем в 10 раз больше среднего размера гранул, зерен и чешуек, из которых состоит этот материал.

Относительная полусферическая излучательная способность поверхностей дна и крышки ящика должна быть более 0,8 при тех температурах, которые эти поверхности имеют в процессе испытания.

Термическое сопротивление R L листового материала, из которого изготавливают дно и крышку ящика, должно быть известно.

6.11 Пробу насыпного материала делят на четыре равные части, которые поочередно насыпают в ящик, уплотняя каждую часть так, чтобы она заняла соответствующую ей часть внутреннего объема ящика. Ящик закрывают крышкой. Крышку прикрепляют к боковым стенкам ящика.

6.12 Взвешивают ящик с образцом насыпного материала. По определенному значению массы ящика с образцом и предварительно определенным значениям внутреннего объема и массы пустого ящика вычисляют плотность образца насыпного материала.

6.13 Погрешность определения массы и размера образцов не должна быть более 0,5 %.

7 Проведение испытания

7.1 Испытания должны проводиться на предварительно градуированном приборе. Порядок и периодичность градуировки приведены в приложении Б.

7.2 Подлежащий испытанию образец помещают в прибор. Расположение образца - горизонтальное или вертикальное. При горизонтальном расположении образца направление теплового потока сверху вниз.

В процессе испытания разность температур лицевых граней образца D T u должна составлять 10-30 К. Средняя температура образца при испытании должна быть указана в нормативном документе на конкретный вид материала или изделия.

7.3 Устанавливают заданные значения температур рабочих поверхностей плит прибора и последовательно через каждые 300 с проводят измерения:

сигналов тепломера е u и датчиков температур лицевых граней образца, если плотность теплового потока через испытываемый образец измеряют при помощи тепломера;

мощности, подаваемой на нагреватель зоны измерения горячей плиты прибора, и сигналов датчиков температур лицевых граней образца, если плотность теплового потока через испытываемый образец определяют путем измерения электрической мощности, подаваемой на нагреватель зоны измерения горячей плиты прибора.

7.4 Тепловой поток через испытываемый образец считают установившимся (стационарным), если значения термического сопротивления образца, вычисленные по результатам пяти последовательных измерений сигналов датчиков температур и плотности теплового потока, отличаются друг от друга менее чем на 1 %, при этом эти величины не возрастают и не убывают монотонно.

7.5 После достижения стационарного теплового режима измеряют толщину помещенного в прибор образца d u штангенциркулем с погрешностью не более 0,5 %.

7.6 После окончания испытания определяют массу образца M 3 .

8 Обработка результатов испытания

8.1 Вычисляют относительное изменение массы образца вследствие его сушки т r и в процессе испытания т w и плотность образца r u по формулам:

т r = (М 1 ¾ М 2 )/М 2 , (2)

т w = (М 2 ¾ М 3 )/М 3 , (3)

Объем испытываемого образца V u вычисляют по результатам измерения его длины и ширины после окончания испытания, а толщины - в процессе испытания.

8.2 Вычисляют разность температур лицевых граней D T u и среднюю температуру испытываемого образца T mu по формулам:

D T u = T 1u ¾ T 2u , (5)

T mu = (T 1u + T 2u .)/2 (6)

8.3 При вычислении теплофизических показателей образца и плотности стационарного теплового потока в расчетные формулы подставляют среднеарифметические значения результатов пяти измерений сигналов датчиков разности температур и сигнала тепломера или электрической мощности, выполненных после установления стационарного теплового потока через испытываемый образец.

8.4 При проведении испытания на приборе, собранном по асимметричной схеме, термическое сопротивление образца R u вычисляют по формуле

(7)

где R k принимают равным 0,005м 2 × К/Вт, а для теплоизоляционных материалов и изделий - нулю.

8.5 Эффективную теплопроводность материала образца l effu вычисляют по формуле

(8)

8.6 Термическое сопротивление R u и эффективную теплопроводность l effu образца насыпного материала вычисляют по формулам:

, (9)

. (10)

8.7 Плотность стационарного теплового потока q u через образец, испытываемый на приборе, собранном по асимметричной и симметричной схемам, вычисляют соответственно по формулам:

q u = f u e u , (11)

. (12)

8.8 При проведении испытания на приборе с горячей охранной зоной, в котором плотность теплового потока определяют путем измерения электрической мощности, подаваемой на нагреватель зоны измерения горячей плиты прибора, термическое сопротивление, эффективную теплопроводность и плотность стационарного теплового потока через образец вычисляют по формулам:

, (13)

, (14)

При испытании насыпных материалов в формулы (13) и (14) вместо R k подставляют значение R L ..

8.9 За результат испытания принимают среднеарифметические значения термического сопротивления и эффективной теплопроводности всех испытанных образцов.

9 Протокол испытания

В протоколе испытания должны быть приведены следующие сведения:

Наименование материала или изделия;

Обозначение и наименование нормативного документа, по которому изготовлен материал или изделие;

Предприятие-изготовитель;

Номер партии;

Дата изготовления;

Общее число испытанных образцов;

Тип прибора, на котором проведено испытание;

Положение испытываемых образцов (горизонтальное, вертикальное);

Методика изготовления образцов насыпного материала с указанием термического сопротивления дна и крышки ящика, в котором испытывались образцы;

Размеры каждого образца;

Толщина каждого образца перед началом испытания и в процессе испытания с указанием, проводилось ли испытание при фиксированном давлении на образец или при фиксированной толщине образца;

Фиксированное давление (если оно было фиксировано);

Средний размер неоднородных включений в образцах (если они есть);

Методика сушки образцов;

Относительное изменение массы каждого образца вследствие его сутки;

Влажность каждого образца до начала и после окончания испытания;

Плотность каждого образца в процессе испытания;

Относительное изменение массы каждого образца, произошедшее в процессе испытания;

Температура горячей и холодной лицевых граней каждого образца;

Разность температур горячей и холодной лицевых граней каждого образца;

Средняя температура каждого образца;

Плотность теплового потока через каждый образец после установления стационарного теплового режима;

Термическое сопротивление каждого образца;

Эффективная теплопроводность материала каждого образца;

Среднеарифметическое значение термического сопротивления всех испытанных образцов;

Среднеарифметическое значение эффективной теплопроводности всех испытанных образцов;

Направление теплового потока;

Дата испытания;

Дата последней градуировки прибора (если испытание проведено на оснащенном тепломером приборе);

Для стандартных образцов, использованных при градуировке прибора, должно быть указано: тип, термическое сопротивление, дата поверки, срок действия поверки, организация, проводившая поверку;

Оценка погрешности измерения термического сопротивления или эффективной теплопроводности;

Заявление о полном соответствии или частичном несоответствии процедуры испытания требованиям настоящего стандарта. Если при проведении испытания были допущены отклонения от требований настоящего стандарта, то они должны быть указаны в протоколе испытания.

10 Погрешность определения эффективной теплопроводности

и термического сопротивления

Относительная погрешность определения эффективной теплопроводности и термического сопротивления по данному методу не превышает ±3 %, если испытание проведено в полном соответствии с требованиями настоящего стандарта.

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(обязательное)

Требования к приборам для определения эффективной теплопроводности и термического сопротивления при стационарном тепловом режиме

А .1 Схемы прибора

Для измерения эффективной теплопроводности и термического сопротивления при стационарном тепловом режиме применяют приборы:

Собранные по асимметричной схеме, оснащенные одним тепломером, который расположен между испытываемым образцом и холодной плитой прибора или между образцом и горячей плитой прибора (рисунок А.1);

Собранные по симметричной схеме, оснащенные двумя тепломерами, один из которых расположен между испытываемым образцом и холодной плитой прибора, а второй - между образцом и горячей плитой прибора (рисунок А.2);

Прибор, в котором плотность теплового потока, проходящего через испытываемый образец, определяют путем измерения электрической мощности, подаваемой на нагреватель зоны измерения горячей плиты прибора (прибор с горячей охранной зоной) (рисунок А.3).

1 - нагреватель; 2 - тепломер; 3 - испытываемый образец; 4 - холодильник

Рисунок А.1 - Схема прибора с одним тепломером

1 - нагреватель; 2 - тепломеры; 3 - холодильник; 4 - испытываемый образец

Рисунок А.2 - Схема прибора с двумя тепломерами

1 - холодильник; 2 - испытываемые образцы; 3 - плиты нагревателя зоны измерения;

4 - обмотка нагревателя зоны измерения; 5 - плиты нагревателя охранной зоны;

6 - обмотка нагревателя охранной зоны

Рисунок А. 3 - Схема прибора с горячей охранной зоной

А.2 Нагреватель и холодильник

А.2.1 Плиты нагревателя или холодильника могут иметь форму квадрата, сторона которого должна быть не менее 250 мм, или круга, диаметр которого должен быть не менее 250 мм.

А.2.2 Рабочие поверхности плит нагревателя и холодильника должны быть изготовлены из металла. Отклонение от плоскостности рабочих поверхностей должно быть не более 0,025 % их максимального линейного размера.

А.2.3 Относительная полусферическая излучательная способность рабочих поверхностей плит нагревателя и холодильника, соприкасающихся с испытываемым образцом, должна быть более 0,8 при тех температурах, которые эти поверхности имеют в процессе испытания.

А. 3 Тепломер

А.3.1 Размеры рабочих поверхностей тепломера должны быть равны размерам рабочих поверхностей плит нагревателя и холодильника.

А. 3.2 Относительная полусферическая излучательная способность лицевой грани тепломера, соприкасающейся с испытываемым образцом, должна быть более 0,8 при тех температурах, которые эта грань имеет в процессе испытания.

А. 3.3 Зона измерения тепломера должна быть расположена в центральной части его лицевой грани. Ее площадь должна составлять не менее 10 % и не более 40 % всей площади лицевой грани.

А.3.4 Диаметр термопарных проводов, применяемых при изготовлении термоэлектрической батареи тепломера, должен быть не более 0,2 мм.

А.4 Датчики температуры

Число датчиков температуры на каждой рабочей поверхности плит нагревателя или холодильника и лицевой грани тепломера, соприкасающейся с испытываемым образцом, должно быть равно целой части числа 10Ö А и быть не менее двух. Диаметр проводов, подходящих к этим датчикам, должен быть не более 0,6 мм.

А.5 Электрическая измерительная система

Электрическая измерительная система должна обеспечивать измерение сигнала датчиков разности температур поверхностей с погрешностью не более 0,5 %, сигнала тепломера - с погрешностью не более 0,6 % или электрической мощности, подаваемой на нагреватель зоны измерения горячей плиты прибора, - с погрешностью не более 0,2 %.

Суммарная погрешность измерения разности температур поверхностей плит прибора и тепломера, соприкасающихся с лицевыми гранями испытываемого образца не должна быть более 1 %. Суммарная погрешность - сумма погрешностей, возникающих вследствие искажения температурного поля около датчиков температуры, изменения характеристик этих датчиков под воздействием внешних условий и погрешности, вносимой электрической измерительной системой.

А.6 Устройство для измерения толщины испытываемого образца

Прибор должен быть оснащен устройством, позволяющим измерить толщину образца в процессе его испытания штангенциркулем с погрешностью не более 0,5 %.

А.7 Каркас прибора

Прибор должен быть оснащен каркасом, позволяющим сохранять различную ориентацию в пространстве блока прибора, содержащего испытываемый образец.

А.8 Устройство для фиксации испытываемого образца

Прибор должен быть оснащен устройством, которое или создает постоянное заданное давление на помещенный в прибор испытываемый образец, или поддерживает постоянную величину зазора между рабочими поверхностями плит прибора.

Максимальное давление, создаваемое этим устройством на испытываемый образец, должно быть 2,5 кПа, минимальное - 0,5 кПа, погрешность задания давления - не более 1,5 %.

А.9 Устройство для уменьшения боковых теплопотерь или теплопоступлений испытываемого образца

Боковые теплопотери или теплопоступления в процессе испытания должны быть ограничены посредством изоляции боковых граней испытываемого образца слоем теплоизоляционного материала, термическое сопротивление которого не менее термического сопротивления образца.

А. 10 Кожух прибора

Прибор должен быть оснащен кожухом, температура воздуха в котором поддерживается равной средней температуре испытываемого образца.

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

(обязательное)

Градуировка прибора, оснащенного тепломером

Б.1 Общие требования

Градуировку прибора, оснащенного тепломером, следует проводить при помощи трех аттестованных в установленном порядке стандартных образцов термического сопротивления, изготовленных соответственно из оптического кварцевого стекла, органического стекла и пенопласта или стекловолокна.

Размеры стандартных образцов должны быть равны размерам образца, подлежащего испытанию. В процессе градуировки прибора температура лицевых граней стандартных образцов должна быть соответственно равна тем температурам, которые в процессе испытания будут иметь лицевые грани испытываемого образца.

Весь диапазон значений термического сопротивления, которые могут быть измерены на приборе, следует разделить на два поддиапазона:

нижней границей первого поддиапазона является минимальное значение термического сопротивления, которое может быть измерено на данном приборе; верхней границей - значение термического сопротивления стандартного образца, изготовленного из органического стекла и имеющего толщину, равную толщине образца, подлежащего испытанию;

нижней границей второго поддиапазона является верхняя граница первого поддиапазона; верхней границей - максимальное значение термического сопротивления, которое может быть измерено на данном приборе.

Б.2 Градуировка прибора, собранного по асимметричной схеме

До начала градуировки следует оценить численное значение термического сопротивления подлежащего испытанию образца по известным справочным данным и определить, какому поддиапазону это значение принадлежит. Градуировку тепломера проводят только в этом поддиапазоне.

Если термическое сопротивление подлежащего испытанию образца относится к первому поддиапазону, градуировку тепломера

проводят при помощи стандартных образцов, изготовленных из оптического кварцевого и органического стекла. Если термическое сопротивление образца относится ко второму поддиапазону, градуировку проводят при помощи стандартных образцов, изготовленных из органического стекла и теплоизоляционного материала.

Помещают в прибор первый стандартный образец с меньшим термическим сопротивлением R S 1 , D T 1 его лицевых граней и выходной сигнал тепломера е 1 по методике, описанной в разделе 7. Затем в прибор помещают второй стандартный образец с большим термическим сопротивлением R S 2 , измеряют разность температур D T 2 его лицевых граней и выходной сигнал тепломера е 2 по этой же методике. По результатам этих измерений вычисляют градуировочные коэффициенты f 1 и f 2 тепломера по формулам:

Значение градуировочного коэффициента тепломера f u , соответствующее значению теплового потока, протекающего через испытываемый образец после установления стационарного теплового потока, определяют путем линейной интерполяции по формуле

. (Б.3)

Б.З Градуировка прибора, собранного по симметричной схеме

Методика определения градуировочного коэффициента каждого тепломера прибора, собранного по симметричной схеме, аналогична методике определения градуировочного коэффициента тепломера, описанной в Б.2.

Б.4 Периодичность градуировки прибора

Градуировка прибора должна быть проведена в течение 24 ч, предшествующих испытанию или последующих за испытанием.

Если согласно результатам градуировок, проводимых в течение 3 мес., изменение градуировочного коэффициента тепломера не превышает ± 1 %, этот прибор можно градуировать один раз в 15 дней. В этом случае результаты испытания могут быть переданы заказчику только после проведения градуировки, последующей за испытанием, и если величина градуировочного коэффициента, определенного по результатам последующей градуировки, отличается от величины коэффициента, определенного по результатам предыдущей градуировки, не более чем на ± 1 %.

Градуировочный коэффициент, используемый при вычислении теплофизических показателей испытываемого образца, определяют как среднеарифметическое значение двух указанных величин этого коэффициента.

Если отличие величины градуировочного коэффициента превышает ± 1 %, результаты всех испытаний, выполненных в промежутке времени между этими двумя градуировками, считают недействительными, и испытания должны быть проведены повторно.

ПРИЛОЖЕНИЕ В

Библиография

ИСО 7345:1987 Теплоизоляция. Физические величины и определения

ИСО 9251:1987 Теплоизоляция. Режимы переноса тепла и свойства материалов

ИСО 8301:1991 Теплоизоляция. Определение термического сопротивления и связанных с ним теплофизических показателей при стационарном тепловом режиме. Прибор, оснащенный тепломером

ИСО 8302:1991 Теплоизоляция. Определение термического сопротивления и связанных с ним теплофизических показателей. Прибор с горячей охранной зоной

Ключевые слова: термическое сопротивление, эффективная теплопроводность, стандартный образец

Введение

1 Область применения

3 Определения и обозначения

4 Общие положения

5 Средства измерения

6 Подготовка к испытанию

7 Проведение испытания

8 Обработка результатов испытания

9 Протокол испытания

10 Погрешность определения эффективной теплопроводности и термического сопротивления

Приложение А Требования к приборам для определения эффективной теплопроводности и термического сопротивления при стационарном тепловом режиме

Приложение Б Градуировка прибора, оснащенного тепломером

Приложение В Библиография

Для измерения теплопроводности в прошлом использовалось очень много методов . В настоящее время некоторые из них устарели, однако их теория и сейчас представляет интерес, так как они базируются на решениях уравнений теплопроводности для простых систем, которые часто встречаются в практике.

Прежде всего следует отметить, что термические свойства любого материала проявляются в разнообразных сочетаниях; однако если рассматривать их как характеристики материала, то их можно определить из различных экспериментов. Перечислим основные термические характеристики тел и эксперименты, из которых они определяются: а) коэффициент теплопроводности измеряемый при стационарном режиме эксперимента; б) теплоемкость, отнесенная к единице объема, которую измеряют калориметрическими методами; в) величина измеряемая при периодическом стационарном режиме экспериментов; г) температуропроводность х, измеряемая при нестационарном режиме экспериментов. В действительности большинство экспериментов, проводящихся в нестационарном режиме, в принципе, допускает как определение так и определение

Мы кратко опишем здесь наиболее распространенные методы и укажем разделы, в которых они рассматриваются. По существу эти методы делятся на те, в которых измерения ведутся в стационарном режиме (методы стационарного режима), при периодическом нагреве и в нестационарном режиме (методы нестационарного режима); далее они подразделяются на методы, применяемые при исследовании плохих проводников и при исследовании металлов.

1. Методы стационарного режима; плохие проводники. В данном методе следует точно выполнять условия основного эксперимента, изложенного в § 1 настоящей главы, причем исследуемый материал должен иметь форму пластинки . В других вариантах метода можно исследовать материал в виде полого цилиндра (см. § 2 гл. VII) или полой сферы (см. § 2 гл. IX). Иногда исследуемый материал, по которому проходит тепло, имеет форму толстого стержня, однако в данном случае теория оказывается более сложной (см. §§ 1, 2 гл. VI и § 3 гл. VIII).

2. Термические методы стационарного режима; металлы. В этом случае обычно используется металлический образец в форме стержня, концы которого поддерживают при различных температурах. Полуограниченный стержень рассматривается в § 3 гл. IV, а стержень конечной длины - в § 5 гл. IV.

3. Электрические методы стационарного режима, металлы. В этом случае металлический образец в виде проволоки нагревают, пропуская через него электрический ток, а его концы поддерживают при заданных температурах (см. § 11 гл. IV и пример IX § 3 гл. VIII). Можно использовать также случай радиального потока тепла в проволоке, нагреваемой электрическим током (см. пример V § 2 гл. VII).

4. Методы стационарного режима движущиеся жидкости. В этом случае измеряется температура жидкости, движущейся между двумя резервуарами, в которых поддерживается различная температура (см. § 9, гл. IV).

5. Методы периодического нагрева. В этих случаях условия на концах стержня или пластинки изменяются с периодом по достижении установившегося состояния измеряют температуры в определенных точках образца. Случай полуограниченного стержня рассматривается в § 4 гл. IV, а стержня конечной длины - в § 8 той же главы. Подобный метод используется для определения температуропроводности грунта при температурных колебаниях, вызываемых солнечным нагревом (см, § 12 гл. II).

В последнее время эти методы стали играть важную роль в измерениях низких температур; они обладают также тем преимуществом, что в теории относительно сложных систем можно пользоваться методами, разработанными для исследования электрических волноводов (см. § 6 гл. И).

6. Методы нестационарного режима. В прошлом методы нестационарного режима использовались несколько меньше, чем методы стационарного режима. Их недостаток заключается в трудности установления того, насколько действительные граничные условия в эксперименте согласуются с условиями, постулируемыми теорией. Учесть подобное расхождение (например, когда речь идет о контактном сопротивлении на границе) очень трудно, а это более важно для указанных методов, чем для методов стационарного режима (см. § 10 гл. II). Вместе с тем методы нестационарного режима сами по себе обладают известными преимуществами. Так, некоторые из этих методов пригодны для проведения очень быстрых измерений и для учета малых изменений температуры; кроме того, ряд методов можно использовать «на месте», без доставки образца в лабораторию, что весьма желательно, особенно при исследовании таких материалов, как грунты и горные породы. В большинстве старых методов используется лишь последний участок графика зависимость температуры от времени; при этом решение соответствующего уравнения выражается одним экспоненциальным членом. В § 7 гл. IV, § 5 гл. VI, § 5 гл. VIII и § 5 гл. IX рассматривается случай охлаждения тела простой геометрической формы при линейной теплопередаче с его поверхности. В § 14 гл. IV рассматривается случай нестационарной температуры в проволоке, нагреваемой электрическим током. В некоторых случаях используется весь график изменения температуры в точке (см. § 10 гл. II и § 3 гл. III).

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ

СТАНДАРТ

РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

КОМПОЗИТЫ

Издание официальное

Стшдфттфцм

ГОСТ Р 57967-2017

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов» совместно с Автономной некоммерческой организацией «Центр нормирования, стандартизации и классификации композитов» при участии Объединения юридических лиц «Союз производителей композитов» на основе официального перевода на русский язык англоязычной версии указанного в пункте 4 стандарта, который выполнен ТК 497

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 497 «Композиты, конструкции и изделия из них»

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 21 ноября 2017 г. № 1785-ст

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к стандарту АСТМ Е1225-13 «Стандартный метод испытания на определение теплопроводности твердых веществ методом сравнительного продольно-огражденного теплового потока» (ASTM E122S-13 «Standard Test Method for Thermal Conductivity of Solids Using the Guard ed-Comparative-Longitudinal Heat Flow Technique», MOD) путем изменения его структуры для приведения в соответствие с правилами, установленными в ГОСТ 1.5-2001 (подразделы 4.2 и 4.3).

В настоящий стандарт не включены пункты 5. 12. подпункты 1.2, 1.3 примененного стандарта АСТМ. которые нецелесообразно применять в российской национальной стандартизации в связи с их избыточностью.

Указанные пункты и подпункты, не включенные в основную часть настоящего стандарта, приведены в дополнительном приложении ДА.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта АСТМ для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2012 (подраздел 3.5).

Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой указанного стандарта АСТМ приведено в дополнительном приложении ДБ.

Сведения о соответствии ссылочного национального стандарта стандарту АСТМ. использованному в качестве ссылочного в примененном стандарте АСТМ. приведены в дополнительном приложении ДВ

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N9 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется е ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и пол давок - е ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация. уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет ()

© Стамдартинформ. 2017

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ Р 57967-2017

1 Область применения.................................................................1

3 Термины, определения и обозначения...................................................1

4 Сущность метода....................................................................2

5 Оборудование и материалы...........................................................4

6 Подготовка к проведению испытаний....................................................11

7 Проведение испытаний..............................................................12

8 Обработка результатов испытаний.....................................................13

9 Протокол испытаний.................................................................13

Приложение ДА (справочное) Оригинальный текст невключенных структурных элементов

примененного стандарта АСТМ...........................................15

Приложение ДБ (справочное) Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой

примененного в нем стандарта АСТМ......................................18

Приложение ДВ (справочное) Сведения о соответствии ссылочного национального стандарта стандарту АСТМ. использованному в качестве ссылочного в примененном стандарте АСТМ.......................................................19

ГОСТ Р 57967-2017

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КОМПОЗИТЫ

Определение теплопроводности твердых тел методом стационарного одномерного теплового потока с охранным нагревателем

Composites. Determination of thermal conductivity of soHds by stationary one-dimensional heat flow

with a guard heater technique

Дата введения - 2018-06-01

1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт устанавливает определение теплопроводности однородных непрозрачных твердых полимерных, керамических и металлических композитов методом стационарного одномерного теплового потока с охранным нагревателем.

1.2 Настоящий стандарт предназначен для применения при испытании материалов, имеющих аффективную теплопроводность в диапазоне от 0,2 до 200 Вт/(м-К) в диапазоне температур от 90 К до 1300 К.

1.3 Настоящий стандарт может быть также применен при испытании материалов, имеющих эффективную теплопроводность вне указанных диапазонов с более низкой точностью.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 2769 Шероховатость поверхности. Параметры и характеристики

ГОСТ Р 8.585 Государственная система обеспечения единства измерений. Термопары. Номинальные статические характеристики преобразования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная осыпка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины, определения и обозначения

3.1 В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1.1 теплопроводность /.. Вт/(м К): Отношение плотности теплового потока при стационарных условиях через единицу площади к единице градиента температуры е направлении, перпендикулярном к поверхности.

Издание официальное

ГОСТ Р 57967-2017

3.1.2 кажущаяся теплопроводность: При наличии других способов передачи тепла через мате* риал, кроме теплопроводности, результаты измерений, выполненных по настоящему методу испыта* ния. представляют собой кажущуюся или эффективную теплопроводность.

3.2 8 настоящем стандарте применены следующие обозначения:

3.2.1 X M (T), Вт/(м К) - теплопроводность эталонных образцов в зависимости от температуры.

3.2.2 Эци, Вт/(м К) - теплопроводность верхнего эталонного образца.

3.2.3 Xjj’. 8т/(м К) - теплопроводность нижнего эталонного образца.

3.2.4 эдТ), Вт/(м К) - теплопроводность испытуемого образца с поправкой на теплообмен в не* обходимых случаях.

3.2.5 Х"$(Т), Вт/{м К) - теплопроводность испытуемого образца, рассчитанная без учета поправки на теплообмен.

3.2.6 >у(7), Вт/(м К) - теплопроводность изоляции в зависимости от температуры.

3.2.7 Г, К - абсолютная температура.

3.2.8 Z, м - расстояние, измеренное от верхнего конца пакета.

3.2.9 /, м - длина испытуемого образца.

3.2.10 Г (, К - температура при Z r

3.2.11 q", Вт/м 2 - тепловой поток на единицу площади.

3.2.12 ЗХ ЬТ, др. - отклонения X. Г. др.

3.2.13 г А, м - радиус испытуемого образца.

3.2.14 г в, м - внутренний радиус охранной оболочки.

3.2.15 f 9 (Z), К - температура охранной оболочки в зависимости от расстояния Z.

4 Сущность метода

4.1 Общая схема метода стационарного одномерного теплового потока с использованием ох* ранного нагревателя показана на рисунке 1. Испытуемый образец с неизвестной теплопроводностью X s . имеющий предполагаемую удельную теплопроводность X s // s . устанавливают под нагрузкой между двумя эталонными образцами с теплопроводностью Х м, имеющими такую же площадь поперечного сечения и удельную теплопроводность Х^//^. Конструкция представляет собой пакет, состоящий из дискового нагревателя с испытуемым образцом и эталонными образцами с каждой стороны между нагревателем и теплоотводом. В исследуемом пакете создается градиент температуры, потери тепла сводятся к минимуму за счет использования продольного охранного нагревателя, имеющего приблизи* тельно тот же температурный градиент. Через каждый образец протекает примерно половина энергии. 8 равновесном состоянии коэффициент теплопроводности определяют исходя из измеренных гради* ентов температуры испытуемого образца и соответствующих эталонных образцов и теплопроводности эталонных материалов.

4.2 Прикладывают силу к пакету для обеспечения хорошего контакта между образцами. Пакет окружается изолирующим материалом с теплопроводностью Изоляция заключена в охранную обо* лочку с радиусом г 8 , находящуюся при температуре Т д (2). Устанавливают градиент температуры в пакете путем поддержания верхней части при температуре Т т и нижней части при температуре Т в. Температура T 9 (Z) обычно является линейным температурным градиентом, приблизительно соответствующим градиенту, установленному в исследуемом пакете. Может быть также использован изотермический охранный нагреватель с температурой T ? (Z). равной средней температуре испытуемого образца. Не рекомендуется использовать конструкцию измерительной ячейки прибора без охранных нагревателей из-за возможных больших тепловых потерь, особенно при повышенных температурах. В стационарном состоянии температурные градиенты вдоль участков вычисляют на основе измеренных температур вдоль двух эталонных образцов и испытуемого образца. Значение X" s без учета поправки на теплообмен вычисляют по формуле (условные обозначения приведены на рисунке 2).

Т 4 -Г 3 2 U 2 -Z, Z e -Z 5

где Г, - температура при Z,. К Т 2 - температура при Z 2 , К Г 3 - температура при Z 3 . К

ГОСТ Р 57967-2017

Г 4 - температура при Z 4 . К;

Г 5 - температура при Z s . К:

Г в - температура при Z e . К:

Z, - координата 1-го датчика температуры, м;

Zj - координата 2-го датчика температуры, м;

Z 3 - координата 3-го датчика температуры, м;

Z 4 - координата 4-го датчика температуры, м;

Z 5 - координата 5-го датчика температуры, м;

Z e - координата 6>го датчика температуры, м.

Такая схема является идеализированной, так как она не учитывает теплообмен между пакетом и изоляцией в каждой точке и равномерную передачу тепла на каждой границе раздела эталонных образцов и испытуемого образца. Погрешности, вызванные этими двумя допущениями, могут сильно изменяться. Из-за этих двух факторов должны быть предусмотрены ограничения на данный метод испытаний. если требуется достигнуть необходимой точности.

1 - градиент температуры в охранной оболочке: 2 - градиент температуры в пакете; 3 - термопара: 4 -- зажим.

S - верхним нагреватель. б - верхний эталонный образец: 7 - нижний эталонный образец, в - нижний нагревателе: в - холодильник. 10 - верхний охранный натреаатель: И - инжиии охранный нагреватель

Рисунок 1 - Схема типичного испытуемого пакета и охранной оболочки, показывающая соответствие градиентов температуры

ГОСТ Р 57967-2017

7

б

Холодил ьнж

Оаь оимшпрми

Изоляция; 2 - охранный нагреватель. Э - металлическая или керамическая охранная оболочка: 4 - нагреватель. S - эталонный образец, б - испытуемый образец, х - приблизительное расположение термопар

Рисунок 2 - Схема методе одномерного стационарного теплового потока с использованием охранного нагревателя с указанием возможных мест установки датчиков температуры

5 Оборудование и материалы

5.1 Эталонные образцы

5.1.1 Для эталонных образцов должны быть использованы эталонные материалы или стандарт* ные материалы с известными значениями теплопроводности. В таблице 1 приведены некоторые из общепризнанных эталонных материалов. Рисунок 3 показывает примерное изменение >. м с темпера* турой.

ГОСТ Р 57967-2017

Тйплофоаодоостъ, ЕГЛ^м-К)

Рисунок 3 - Справочные значения теплопроводности эталонных материалов

Примечание - Выбранньы для эталонных образцов материал должен иметь теплопроводность, наиболее близкую к теплопроводности измеряемого материала.

5.1.2 Таблица 1 не является исчерпывающей, и в качестве эталонных могут быть использованы другие материалы. Эталонный материал и источник значений Х м должны быть указаны в протоколе испытаний.

Таблица 1 - Справочные данные характеристик эталонных материалов

ГОСТ Р 57967-2017

Окончание таблицы 1

Таблица 2 - Теплопроводность электролитического железа

ГОСТ Р 57967-2017

Таблица 3 - Теплопроводность вольфрама

ГОСТ Р 57967-2017

Таблица 4 - Теплопроводность аустенитной стали

ГОСТ Р 57967-2017

Окончание таблицы 4

5.1.3 Требования, предъявляемые к любым эталонным материалам, включают стабильность свойств во всем диапазоне температур эксплуатации, совместимость с другими компонентами измерительной ячейки прибора, легкость крепления датчика температуры и точно известную теплопроводность. Поскольку погрешности из-за потерь тепла для конкретного увеличения к, пропорциональны изменению к и Jk s , для эталонных образцов следует использовать эталонный материал с). м. наиболее близкой к >. s .

5.1.4 Если теплопроводность испытуемого образца k s находится между значениями коэффициента теплопроводности двух эталонных материалов, следует использовать эталонный материал с более высокой теплопроводностью к и. чтобы уменьшить общее падение температуры вдоль пакета.

5.2 Изоляционные материалы

В качестве изоляционных материалов используют порошковые, дисперсные и волокнистые материалы для снижения радиального теплового потока в окружающее пакет кольцевое пространство и потерь тепла вдоль пакета. Необходимо учитывать несколько факторов при выборе изоляции:

Изоляция должна быть стабильной в ожидаемом диапазоне температур, иметь низкое значение теплопроводности к, и быть простой в обращении;

Изоляция не должна загрязнять компоненты измерительной ячейки прибора, такие как датчики температуры, она должна иметь низкую токсичность и не должка проводить электрический ток.

Обычно используют порошки и твердые частицы, так как их легко утрамбовать. Можно использовать волокнистые маты с низкой плотностью.

5.3 Датчики температуры

5.3.1 На каждом эталонном образце должно быть установлено не менее двух датчиков температуры и двух на испытуемом образце. По возможности эталонные образцы и испытуемый образец должны содержать три датчика температуры в каждом. Дополнительные датчики необходимы для подтверждения линейности распределения температуры вдоль пакета или выявления ошибки вследствие некалиброванности температурного датчика.

5.3.2 Тип датчика температуры зависит от размера измерительной ячейки прибора, диапазона температур и окружающей среды в измерительной ячейке прибора, определяемыми изоляцией, эталонными образцами, испытуемым образцом и газом. Для измерения температуры может быть использован любой датчик, обладающий достаточной точностью, и измерительная ячейка прибора должна быть достаточно большой, чтобы возмущение теплового потока от датчиков температуры было незначительным. Обычно используются термопары. Их небольшие размеры и легкость крепления составляют явные преимущества.

5.3.3 Термопары должны быть изготовлены из проволоки диаметром не более 0.1 мм. Для всех холодных спаев должна обеспечиваться постоянная температура. Эта температура поддерживается охлажденной суспензией, термостатом или электронной компенсацией опорной точки. Все термопары должны быть изготовлены либо из калиброванной проволоки, либо из проволоки, которая была сертифицирована поставщиком, чтобы обеспечить пределы погрешности, указанные в ГОСТ Р 8.585.

5.3.4 Методы крепления термопар приведены на рисунке 4. внутренние контакты могут быть получены в металлах и сплавах путем приваривания отдельных термоэлементов к поверхностям (рисунок 4а). Спаи термопар, приваренные встык или с корольком могут быть жестко прикреплены с помощью ковки, цементирования или сварки в узких канавках или небольших отверстиях (рисунки 4Ь. 4с и 4

5.3.5 На рисунке 46 термопара находится в радиальном пазу, а на рисунке 4с термопара протягивается через радиальное отверстие в материале. 8 случае использования термопары в защитной оболочке или термопары, оба термоэлемента которой находятся в электрическом изоляторе с двумя

ГОСТ Р 57967-2017

отверстиями, может быть использовано крепление термопары, показанное на рисунке 4d. В последних трех случаях термопара должна быть термически соединена с твердой поверхностью подходящим клеем или высокотемпературным иементом. 8се четыре процедуры, показанные на рисунке 4. должны включать в себя закалку проводов на поверхностях, витки проволоки в изотермических зонах, тепловые заземления проводов на охранном кожухе или сочетание всех трех.

5.3.6 Поскольку неточность расположения датчика температуры приводит к большим погрешностям. особое внимание должно быть уделено определению правильного расстояния между датчиками и расчету возможной ошибки в результате какой-либо неточности.

в - внутренний сырной шое с разделенными термоэлементами, привариваемыми к испытуемому образцу или эталонным образцам таким образом, чтобы сигнал проходил через материал. 6 - радиальный паз на плоской поверхности крепления оголенного провода или датчика термопары с керамической изоляцией; с - небольшое радиальное отверстие, просверленное через испытуемый образец или эталонные образцы, и неизолированная (допускается, если материал представляет собой электрический изолятор) или изолированная термопара, протянутая через отверстие: d - небольшое радиальное отверстие, просверленное ■ испытуемом образце или эталонных образцах, и термопара, помещенная о отверстие

Рисунок 4 - Крепление термопар

Примечание - Во всех случаях, термоэлементы должны быть термически закалены или термически заземлены на охранную оболочку для минимизации погрешности измерения из-за теплового потока к или из горячего спая.

5.4 Система нагружения

5.4.1 Метод испытания требует равномерного переноса тепла через границу раздела эталонных образцов и испытуемого образца, когда датчики температуры находятся на расстоянии, лежащем в пределах г к от границы раздела. Для этого необходимо обеспечить равномерное контактное сопро-

ГОСТ Р 57967-2017

тиаление прилегающих зон эталонных образцов и испытуемого образца, которое может быть создано путем приложения осевой нагрузки в сочетании с проводящей средой на границах раздела. Не реко-мендуется проводить измерения в вакууме, если он не требуется дпя защитных целей.

5.4.2 При испытаниях материалов с низкой теплопроводностью используются тонкие испытуемые образцы, поэтому датчики температуры должны быть установлены близко к поверхности. В таких случаях на границах раздела должен быть введен очень тонкий слой высоко теплопроводящей жидкости, пасты, мягкой металлической фольги или экрана.

5.4.3 В конструкции измерительного прибора должны быть предусмотрены средства для наложения воспроизводимой и постоянной нагрузки одоль пакета с целью минимизации межфазных сопротивлений на границах раздела эталонных образцов и испытуемого образца. Нагрузка может быть приложена пневматически, гидравлически, действием пружины или расположением груза. Вышеуказанные механизмы приложения нагрузки являются постоянными при изменении температуры пакета. В некоторых случаях, прочность на сжатие испытуемого образца может быть настолько низкой, что приложенная сила должна быть ограничена весом верхнего эталонного образца. В этом случае особое внимание должно быть уделено погрешностям, которые могут быть вызваны плохим контактом, для чего датчики температуры необходимо располагать вдали от любого возмущения теплового потока на границах раздела.

5.5 Охранная оболочка

5.5.1 Пакет, состоящий из испытуемого образца и эталонных образцов, должен быть заключен в защитную оболочку с правильной круговой симметрией. Охранная оболочка может быть металлической или керамической, и ее внутренний радиус должен быть таким, чтобы отношение г^г А находилось в диапазоне от 2.0 до 3.5. Охранная оболочка должна содержать, по меньшей мере, один охранный нагреватель для регулирования температурного профиля одоль оболочки.

5.5.2 Охранная оболочка должна быть сконструирована и функционировать таким образом, чтобы температура ее поверхности была либо изотермической и приблизительно равной средней температуре испытуемого образца, либо иметь приблизительный линейный профиль, согласованный на верхнем и нижнем концах охранной оболочки с соответствующими позициями одоль пакета. В каждом случае не менее трех датчиков температуры должно быть установлено на охранной оболочке в предварительно закоординироеанных точках (см. рисунок 2) для измерения профиля температуры.

5.6 Измерительное оборудование

5.6.1 Сочетание температурного датчика и измерительного прибора, используемого для измерения выходного сигнала датчика, должно быть адекватным для обеспечения точности измерения температуры ± 0.04 К и абсолютной погрешности менее ± 0.5 %.

5.6.2 Измерительное оборудование дпя данного метода должно поддерживать требуемую температуру и измерение всех соответствующих выходных напряжений с точностью, соразмерной с точностью измерения температуры температурными датчиками.

6 Подготовка к проведению испытаний

6.1 Требования к испытуемым образцам

6.1.1 Испытуемые образцы, исследуемые по данному методу, не ограничиваются конфетной геометрией. Наиболее предпочтительно использование цилиндрических или призматических образцов. Области проводимости испытуемою образца и эталонных образцов должны быть одинаковыми с точностью до 1 % и любое отличие в площади должно быть принято во внимание при расчетах результата. Для цилиндрической конфигурации радиусы испытуемого образца и эталонных образцов должны согласовываться с точностью до ± 1 %. а радиус испытуемою образца г А должен быть таким, чтобы r B fr A составлял от 2.0 до 3.5. Каждая плоская поверхность испытуемою и эталонного образцов должна быть плоской с шероховатостью поверхности не более чем R a 32 в соответствии с ГОСТ 2789. и нормали к каждой поверхности должны быть параллельны оси образца с точностью до ± 10 мин.

Прим еча н и е - В некоторых случаях это требование не является необходимым. Например, некоторые приборы могут состоять из эталонных образцов и испытуемых образцов с высокими значениями >. м и >. s . где ошибки из-за потерь тепла незначительны для длинных секций. Такие секции могут иметь достаточную длину, позволя

ГОСТ Р 57967-2017

ющую крепить датчики температуры на достаточном расстоянии от мест контакта, тем самым обеспечивая равномерность теплового потока. Длина испытуемого образца должна быть выбрана на основе сведений о радиусе и теплопроводности. Когда). и выше, чем теплопроводность нержавеющей стали, могут использоваться длинные испытуемые образцы с длиной 0г А » 1. Такие длинные испытуемые образцы позволяют использовать большие расстояния между датчиками температуры, и это снижает ошибку, получаемую из-за неточности в расположении датчика. Когда). м ниже, чем теплопроводность нержавеющей стали, длина испытуемого образца должна быть уменьшена, так как погрешность измерения из-за потерь тепла становится слишком большой.

6.1.2 Если иное не установлено в нормативном документе или технической документации на материал. для проведения испытаний используют один испытуемый образец.

6.2 Настройка оборудования

6.2.1 Калибровка и поверка оборудования выполняется в следующих случаях:

После сборки оборудования:

Если отношение Х м к X s меньше, чем 0,3. или больше, чем 3. и подобрать значения теплопроводностей не представляется возможным;

Если форма испытуемого образца является сложной или испытуемый образец мал:

Если были внесены изменения в геометрические параметры измерительной ячейки прибора;

Если было принято решение использовать материалы эталонных образцов или изоляции, отличные от приведенных в разделах 6.3 и 6.4:

Если оборудование ранее функционировало до достаточно высокой температуры, при которой могут измениться свойства компонентов, такие как. например, чувствительность термопары.

6.2.2 Указанные проверки должны проводиться путем сравнения не менее двух эталонных материалов следующим образом:

Выбрать эталонный материал, теплопроводность которого наиболее близка к предполагаемой теплопроводности испытуемого образца:

Теплопроводность X испытуемого образца, изготовленного из эталонного материала, измеряется с помощью эталонных образцов, изготавливаемых из другого эталонного материала, который имеет значение X. самое близкое к значению испытуемого образца. Например, проверку можно провести на образце ситалла. используя эталонные образцы, изготовленные из нержавеющей стали. Если измеренная теплопроводность образца не согласуется с значением из таблицы 1 после применения поправки на теплообмен, необходимо определить источники погрешностей.

7 Проведение испытаний

7.1 Выбирают эталонные образцы, чтобы их термическая проводимость была того же порядка величин, который ожидается для испытуемого образца. После оснащения необходимых эталонных образцов температурными датчиками и их установки в измерительную ячейку, испытуемый образец оснащают аналогичными средствами. Испытуемый образец вставляют в пакет таким образом, чтобы он помещался между эталонными образцами и контактировал с соседними эталонными образцами как минимум 99 % площади каждой поверхности. Для снижения поверхностного сопротивления может использоваться мягкая фольга или другая контактная среда. Если измерительная ячейка должна быть защищена от окисления во время испытания, или если измерение требует определенного газа или давления газа для контроля X /t то измерительная ячейка наполняется и продувается рабочим газом с установленным давлением. Для нагрузки пакета следует применять силу, необходимую для уменьшения эффектов неравномерного термического сопротивления на границе раздела фаз.

7.2 Включают верхний и нижний нагреватели на обоих концах пакета и регулируют до тех пор. пока разности температур между точками 2, и Zj. Z3 и Z 4 . а также Z s и 2^ не будут больше 200-кратной погрешности датчика температуры, но не более 30 К. и испытуемый образец не будет находиться при средней температуре, требуемой для измерения. Несмотря на то. что точный профиль температуры вдоль охранной оболочки не требуется для 3. мощность охранных нагревателей регулируют до тех лор, пока профиль температуры вдоль оболочки T g }